Thermoanalyse: Zeit und Kosten sparen

Differenzkalorimeter
In der Industrie gewinnt die thermische Analyse immer stärker an Bedeutung und stellt das Bindeglied zwischen den analytischen Methoden und den mechanischen Prüfverfahren dar. Die Anschaffung ist, im Vergleich zu anderen Techniken in der heutigen Zeit nicht mehr kostspielig und auch die Handhabung erfordert keinerlei spezifischen Kenntnisse. Zudem ist die thermische Analyse auch leicht zu automatisieren.

Ein Beispiel: Von den forschenden, pharmazeutischen und bio-technologischen Firmen werden im Durchschnitt 5 bis 20 % der Umsätze in die Forschung und Entwicklung neuer Produkte investiert. So nimmt beispielsweise die Entwicklung von einem neuen Medikamenten-Wirkstoff bis hin zum Endprodukt, welches vermarktet werden kann, aufgrund der steigenden Anforderungen und der immer stärker zunehmenden Regulationen durchschnittlich 12 bis 15 Jahre ein. Nur eine von 5000 bis 10.000 erfolgsversprechenden Substanzen innerhalb dieses Zeitraums übersteht die Testphase bei typischen Kosten von rund einer Milliarde Euro. Nur fünf bis acht Jahre bleibt dem Unternehmen dann für die Vermarktung, da eine Substanz, die patentiert ist nur für 20 Jahre ab Anmeldung geschützt ist. Damit besteht ein ständiger Druck, neue Wirkstoffe in kürzester Zeit zu finden und einzuführen.

Die Geschichte der Thermischen Analyse

Es ist nicht bekannt, zu welchem Zeitpunkt die thermische Analyse als Methode für die industrielle Qualitätssicherung entdeckt und eingeführt wurde. Doch mit Sicherheit kann behauptet werden, dass das Nutzen, dass diese Analyse bringt, im Bereich der anorganischen Werkstoffe zuerst erkannt wurde. Die Differenz-Thermoanalyse – kurz DTA – die zu der Gruppe der thermischen Analyse gezählt wird, wurde bereits vor 1950 zur Charakterisierung von Gläsern, Keramiken und deren Rohstoffen genutzt sowie auch zur Erstellung von Phasendiagrammen. Dabei stand die Bestimmung von Wasserverlust, Fest-Fest-Übergängen, Schmelz-, Sinterungs- und Kristallisationsvorgängen im Fokus.

Erst seit 1956 ist die Thermogravimetri (TG) kommerziell erhältlich und zu Beginn der Sechziger Jahre des vorigen Jahrhunderts beschritt man zwei Wege: zum einen die Entwicklung der „echten“ Thermogravimetrie-Geräte und zum anderen die der kombinierten DTA-TG System. Eine sehr bedeutende Weitereinwicklung der Simultantechnik fand in den letzten 40 Jahren statt, durch die die Leistungsfähigkeit der Geräte und ihrer Anwendungsvielfalte sowie deren Nutzen erhöht werden konnte.

Die Thermische Analyse in der Kunststoff- und Gummiindustrie

Die simultane thermische Analyse, die in der keramischen Industrie, der Fein- und Bauchemie viele Vorteile bringt, ist auch für die Kunststoff- und Gummiindustrie von großer Bedeutung. Vor allem bei den verstärkten Polymeren, bei denen Abseigerungseffekte im Produktionsprozess auftreten können, kann durch das DTA-TG System nicht nur der Schmelzpunkt des Polymers bestimmt werden, sondern auch der Anteil der Füllstoffe. Damit kann sehr schnell und einfach die Inhomogenität festgestellt werden, die zu einer Schwächung der mechanischen Materialeigenschaften führt. Neben dem Anteil der leichtflüchtigen Bestandteile (Polymer- und Rußanteil) wird bei der Untersuchung von Elastomeren, auch der Gehalt der anorganischen Füllmittel gemessen. Durch die DTA-Kurve ist es möglich, den Vulkanisationsgehalt sowie die Art des Zersetzungsprozesses zu bestimmen.

Bei der simultanen DTA-TG Technik handelt es sich um eine Technik, die leicht zu handhaben ist und keine besondere Probenvorbereitung benötigt. Jede Analyse kann durch die entsprechend gängigen Normen wie der „Thermogaviemtrie von Polymeren“ oder der „Bestimmung der Schmelz- und Kristallisationstemperatru“ sowie dem „Schmelz- und Kristallisationsenthalpie von Polymeren“ durchgeführt werden.

Immer mehr Probleme durch große Probenaufkommen

Der Nutzen der Thermischen Analyse und der Thermalanalyse liegt klar auf der Hand. In der Forschung und Qualitätssicherung müssen viele Laboratorien immer größer werdende Probenaufkommen bewältigen und genau hier spielt die Automatisierung und die Modularität durch die thermische Analyse eine große Rolle. Ab dem Moment, wo diese Technik eingesetzt wird, stellt sich die Fragen der Automatisierbarkeit, neben der der Forderung nach einer einfachen Bedienbarkeit und Robustheit der Anlage. Die modernen Anlagen verfügen über die dynamische Differenzkalorimetrie (DDK oder DSC) auch über einfache Probenwechsler für die tägliche Routinearbeit. Ein Probenwechsler, der mit 24 Positionen ausgestattet ist, erfüllt ein Arbeitspensum von 1 bis 1 ½ Tagen. Dabei beinhaltet die Automatisierung die einfache Methodenerstellung, die automatische Auswertung der Messdaten und auch die Weiterleitung der Ergebnisse an einen Netzwerkrechner. Für die Programmierung und die Analyse greift der Anwender auf eine Bibliothek zurück, in der alle wichtigen Daten angeordnet sind. Hier ist die Erstellung eines komplexen Makros nicht mehr erforderlich.

Die Aussichten: raus aus dem Status des Exoten

Mit Sicherheit kann ausgesagt werden, dass die thermische Analyse den Status des Exoten unter den Analyseverfahren verlassen hat. Das zeigt auch die Vielzahl der Hersteller, von denen weltweit die entsprechenden Geräte für die Forschung- und Qualitätsprüfaufgaben entwickelt und produziert werden. Einer der weltweit-führenden Hersteller ist Linseis, ein Unternehmen, dass im Geschäftsbereich thermische Analyse/Thermoanalyse tätig ist. Der Anspruch des seit bereits 1957 bestehenden Unternehmens ist einfach: die Technologieführung. Linseis entwickelt und produziert thermoanalystische und thermophysikalische Geräte von höchster Präzision, wobei die Innovationskraft und der kompromisslose Qualitätsanspruch das Unternehmen zu einem der weltweit führenden Hersteller macht. Das Programm des Unternehmens umfasst alle thermoanalytischen Messgeräte für die Forschung und Qualitätskontrolle im Kunststoffsektor. Aber auch im Bereich der anorganischen Werk- und Baustoffe, der chemischen Industrie und der Umweltanalytik.

Neue Techniken machen die Analyseverfahren empfindlicher und reproduzierbar in ihren Ergebnissen, wobei die Stärke dieser in der Charakterisierung von inhomogenen oder kleinen Proben liegt. Der Grund ist, dass an einem Material immer mehr Daten gemessen werden können, womit eine Zuordnung der verschiedenen Phasenübergänge leichter wird. Zudem bietet die Automatisierung sowie die Modularität, über verschiedene Temperaturbereiche zu arbeiten, weitere Möglichkeiten für den Einsatz der thermischen Analyse.

Foto: © Linseis

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